Si të pastroni komponimet organike

Video: Kimi 12 - Vetitë kimike të acideve karboksilike. Esteret.

Përmbajtje

Hapa
Këshilla
Cfare te nevojitet

Kristalizimi (ose rikristalizimi) është metoda më e rëndësishme për pastrimin e përbërjeve organike.Procesi i heqjes së papastërtive me anë të kristalizimit përfshin tretjen e përbërjes në një tretës të ngrohur të përshtatshëm, ftohjen dhe ngopjen e tretësirës me përbërësin që do të pastrohet, kristalizimin e tij nga tretësira, izolimin e tij me filtrim, larjen me një tretës të ftohtë për të hequr papastërtitë e mbetura dhe tharje. Ky proces bëhet më së miri në një laborator kimi të pajisur në një zonë të ajrosur mirë. Vini re se procedura ka një gamë të gjerë përdorimesh, përfshirë rafinimin industrial të sheqerit duke kristalizuar produktin e papërpunuar, i cili heq papastërtitë nga përbërja.

Hapa

1 Zgjidhni një tretës të përshtatshëm. Mos harroni aforizmin si tretet në si: Similia similibus solvuntur... Për shembull, sheqeri dhe kripa janë të tretshëm në ujë, por jo të tretshëm në yndyrë, dhe komponimet jo polare, të tilla si hidrokarburet, do të treten në tretës hidrokarbure jo polarë, siç është heksani.
- Një tretës ideal ka këto veti:
  - Ajo shpërndan përbërjen kur është e nxehtë, por jo e ftohtë.
  - Ai ose nuk shpërndan fare papastërtitë (atëherë ato mund të filtrohen nga përzierja e tretur), ose i tret ato shumë mirë (në këtë rast ato do të mbeten në tretësirë kur përbërja e dëshiruar të kristalizohet).
  - Nuk reagon me përbërjen që pastrohet.
  - Jo i ndezshëm.
  - Nuk është toksike.
  - Jo i kushtueshëm.
  - Shumë e paqëndrueshme (prandaj mund të hiqet lehtësisht nga kristalet).
- Shpesh është e vështirë të vendoset se cili tretës është më i miri; tretësi shpesh zgjidhet në mënyrë eksperimentale, ose përdoret tretësi më jo polar në dispozicion. Shihni listën e mëposhtme të tretësve të zakonshëm (më polare në më pak polare). Vini re se tretësit ngjitur në listë mund të përzihen me njëri -tjetrin (ata treten njëri -tjetrin). Tretësit më të përdorur zakonisht tregohen me shkronja të zeza.
  - Uji (H2O) -jo i ndezshëm, jo toksik, i lirë dhe tret shumë komponime organike polare; disavantazhi i tij është pika e tij e lartë e vlimit (1000C), e cila e bën ujin relativisht të paqëndrueshëm dhe e bën të vështirë heqjen e tij nga kristalet.
  - Acidi acetik (CH3COOH) e dobishme për reaksionet oksiduese, por ndërvepron me alkoolet dhe aminat, dhe për këtë arsye nuk avullon lehtë (pika e vlimit në 1180C)
  - Suloksid dimetil (DMSO), sulfoksid metil (CH3SOCH3) përdoret kryesisht si tretës për reaksionet, rrallë për kristalizim.
  - Metanol (CH3OH) - një tretës i dobishëm që shpërndan komponimet që janë më polare se alkoolet e tjera.
  - Aceton (CH3COCH3) - tretës i mirë; disavantazhi i tij qëndron në pikën e ulët të vlimit (560C), e cila çon në ndryshime të vogla në tretshmërinë e përbërjes në pikën e vlimit dhe në temperaturën e dhomës.
  - 2-Butanone, metil etil keton, MEK (CH3COCH2CH3) Anshtë një tretës i shkëlqyer me një pikë vlimi 800C.
  - Acetat etilik (CH3COOC2H5) - një tretës shumë i mirë me një pikë vlimi prej 780C.
  - Diklorometan, metilen klorur (CH2Cl2) e dobishme kur përzihet me naftë, por pika e saj e vlimit (350C) është shumë e ulët për të qenë një tretës i mirë për kristalizim.
  - Dietil eter (CH3CH2OCH2CH3) e dobishme kur përzihet me naftë, por pika e saj e vlimit (400C) është shumë e ulët për të qenë një tretës i mirë për kristalizim.
  - Metil tert-butil eter (CH3OC (CH3) 3) Ashtë një zëvendësues i lirë, i mirë për eterin dietil me një pikë vlimi më të lartë (520C).
  - Dioksani (C4H8O2) e lehtë për tu hequr nga kristalet; kancerogjen i dobët; formon peroksidet; pika e vlimit 1010C.
  - Toluen (C6H5CH3) - një tretës i shkëlqyer për kristalizimin e përbërjeve aril, i cili zëvendësoi benzenin e përdorur dikur gjerësisht (një kancerogjen i dobët); disavantazh - pika e lartë e vlimit (1110C), për shkak të së cilës tolueni është i vështirë të hiqet nga kristalet.
  - Pentane (C5H12)përdoret gjerësisht për lidhje jo polare; shpesh përdoret në një përzierje me një tretës tjetër.
  - Heksani (C6H14) përdoret për lidhje jo polare; inerte; shpesh përdoret në përzierje; vlon në 690C.
  - Cikloheksani (C6H12) i ngjashëm me heksanin, por më i lirë dhe vlon në 810C.
  - Eteri i naftës është një përzierje e hidrokarbureve të ngopura, përbërësi kryesor i të cilave është pentani; i lirë, i këmbyeshëm me pentan; pika e vlimit 30-600C.
  - Nafta është një përzierje e hidrokarbureve të ngopura me vetitë e heksaneve.
    
    Hapat për zgjedhjen e një tretësi
1. Vendosni disa kristale të përbërjes së papërpunuar në një epruvetë dhe shtoni një pikë tretës përgjatë murit.
2. Nëse kristalet treten menjëherë në temperaturën e dhomës, hidhni tretësin pasi shumë nga përbërja do të mbetet në tretësirë në temperatura të ulëta dhe provoni një tjetër.
3. Nëse kristalet nuk treten në temperaturën e dhomës, ngrohni tubin në një banjë me rërë dhe vëzhgoni kristalet. Shtoni një pikë tretës nëse nuk treten. Nëse ato treten në pikën e vlimit të tretësit dhe kristalizohen përsëri pas ftohjes në temperaturën e dhomës, keni gjetur një tretës të përshtatshëm. Përndryshe, provoni një tjetër.
4. Nëse, pas gjykimit dhe gabimit, një tretës i kënaqshëm nuk gjendet, përdorni një përzierje të dy tretësve. Shpërndani kristalet në tretësin më të mirë (në të cilin pothuajse treten) dhe shtoni tretësin më të dobët në tretësirën e nxehtë derisa të bëhet i turbullt (tretësirë e ngopur). Tretësit në një çift duhet të jenë të përzier me njëri -tjetrin. Disa çifte tretësish të dobishëm: acid acetik-ujë, etanol-ujë, aceton-ujë, dioksan-ujë, aceton-etanol, etanol-dietil eter, metanol-2-butanone, etil acetat-cikloheksan, aceton-ligroin, etil acetat-ligroin , dietil eter-naftë, diklorometan-naftë, toluen-naftë
2 Shpërndani përbërjen e papërpunuar. Për ta bërë këtë, vendoseni substancën në një epruvetë. Thërrmoni kristalet e mëdhenj me një shufër qelqi për të shpejtuar tretjen. Shtoni tretës pikë për pikë. Për të hequr lëndët e ngurta të patretshme, përdorni tretës të tepërt dhe filtroni tretësirën në temperaturën e dhomës (shihni hapin 4), pastaj avulloni tretësin. Vendosni një shkop druri në një epruvetë para ngrohjes për të shmangur mbinxehjen (ngrohja e tretësirës në një temperaturë mbi pikën e vlimit pa zierje). Ajri i bllokuar në dru do të shpëtojë për të formuar 'bërthama' për të siguruar një vlim të barabartë. Përndryshe, mund të përdorni patate të skuqura porcelani poroze. Pasi të jenë hequr papastërtitë e ngurta dhe tretësi të jetë avulluar, shtoni tretësin në pikëpamje, duke i trazuar kristalet me një shufër qelqi dhe duke e ngrohur epruvetën në një banjë me avull ose rërë derisa substanca të tretet plotësisht me një sasi minimale të tretësit.
3 Ngopni zgjidhjen. Kaloni këtë hap nëse zgjidhja është pa ngjyrë ose ka një nuancë të verdhë të zbehtë. Nëse tretësira është me ngjyrë (për shkak të nënprodukteve me peshë të madhe molekulare të reaksionit kimik), shtoni tretës të tepërt dhe karbon të aktivizuar (grafit) dhe ziejeni tretësirën për disa minuta. Papastërtitë e ngjyrosura absorbohen në sipërfaqen e karbonit të aktivizuar për shkak të mikroporozitetit të tij të lartë. Hiqeni karbonin me papastërtitë e absorbuara me filtrim siç përshkruhet në hapin tjetër.
4 Heqja e substancave të pazgjidhura me filtrim. Filtrimi mund të bëhet me filtrim graviteti, dekantim ose heqje të tretësit me një pipetë. Filtrimi me vakum zakonisht nuk përdoret sepse tretësi i nxehtë ftohet dhe produkti kristalizohet në filtër.
- Filtrimi i gravitetit është metoda më e mirë për heqjen e qymyrit, pluhurit, fibrave, etj.Ngrohni tre shishe Erlenmeyer në një banjë me avull ose sobë: e para përmban tretësirën që do të filtrohet, e dyta përmban disa mililitra tretës dhe një gyp pa kërcell, dhe e treta përmban disa mililitra tretës që do të nevojiten për shpëlarje. Vendoseni letrën e filtruar të ndezur (e dobishme pasi nuk po përdorni vakum) në një gyp pa kërcell mbi balonën e dytë (asnjë tub në fund nuk parandalon që tretësira e ngopur të ftohet dhe të bllokojë gypin me kristale). Ziejeni tretësirën që do të filtrohet, merrni shishen me një peshqir dhe derdhni tretësirën në letër filtri. Shtoni tretësin e vluar nga balona e tretë në çdo kristal që formohet në letër dhe shpëlajeni balonën e parë që përmban tretësirën që do të filtrohet dhe derdhni mbetjen në letër filtri. Hiqni tretësin e tepërt nga tretësira e filtruar duke zier.
- Dekantimi përdoret për lëndë të ngurta të trashë. Thjesht kullojeni (kullojeni) tretësin e nxehtë, duke lënë mbetjen e patretshme në enën origjinale.
- Heqja e tretësit me një pipetë: Kjo metodë përdoret për vëllime të vogla zgjidhjesh dhe lëndë të ngurta mjaft të mëdha. Vendosni një pipetë me hundë katrore në fund të tubit (fundi i rrumbullakët) dhe thithni lëngun lart, duke lënë papastërti të ngurta në tub.
5 Kristalizoni zgjidhjen e interesit. Ky hap supozon se çdo papastërti me ngjyrë dhe e patretshme është hequr në hapat e duhur më sipër. Hiqni tretësin e tepërt duke zier ose fryrë me një rrjedhë të butë ajri. Filloni me një tretësirë të ngopur me tretësirë në pikën e vlimit. Lëreni të ftohet ngadalë në temperaturën e dhomës. Kristalizimi duhet të fillojë. Përndryshe, filloni procesin duke shtuar një kristal farë ose duke gërvishtur tubin me një shufër qelqi në ndërfaqen. Kur kristalizimi ka filluar, përpiquni të mos prekni enën në mënyrë që të formohen kristale të mëdha. Për të lejuar ftohjen e ngadaltë (e cila lejon krijimin e kristaleve më të mëdhenj), mund ta izoloni enën me leshi pambuku ose peshqir letre. Kristalet e mëdha janë më të lehta për tu ndarë nga papastërtitë. Kur ena të jetë ftohur plotësisht në temperaturën e dhomës, ftoheni në akull për rreth pesë minuta të tjera për të arritur sasinë maksimale të kristaleve.
6 Mblidhni dhe shpëlani kristalet: për ta bërë këtë, ndani kristalet nga tretësi i ftohtë me filtrim. Kjo mund të bëhet me një gyp Hirsch ose Buchner, ose tretësi mund të hiqet me një pipetë.
- Filtrimi me një gyp Hirsch: Vendosni një gyp Hirsch me letër filtri jo të valëzuar në një tub vakumi të pajisur fort. Vendoseni tubin mbi akull për ta mbajtur tretësin të ftohtë. Letër filtri e lagur me tretës kristalizimi. Lidheni tubin me aspiratorin, ndizeni dhe sigurohuni që letra e filtrit të jetë thithur në gyp me vakum. Derdhni dhe kruani kristalet në një gyp dhe fikeni aspiratorin sapo të hiqet i gjithë lëngu. Përdorni disa pika tretës të ftohtë për të shpëlarë tubin, derdhni pjesën e mbetur në gyp dhe përdorni përsëri vakumin derisa të hiqet lëngu. Lani kristalet disa herë me tretës të ftohtë për të hequr çdo papastërti të mbetur. Në fund të larjeve, lini aspiratorin të ndezur derisa kristalet të thahen.
- Filtrimi duke përdorur një gyp Buchner: Vendosni një copë letër filtri jo të valëzuar në fund të gypit Buchner dhe lageni me tretës. Vendoseni gypin fort në tub duke përdorur një përshtatës gome ose gome sintetike për të përdorur thithjen me vakum. Derdhni dhe kruani kristalet në një gyp dhe fikeni aspiratorin sapo të hiqet i gjithë lëngu dhe kristalet të mbeten në letër.Shpëlajeni tubin e kristalizimit me tretës të ftohtë, shtoni mbetje në kristale dhe përdorni përsëri vakum derisa të hiqet lëngu. Përsëriteni dhe shpëlajeni kristalet sa herë të jetë e nevojshme. Lëreni aspiratorin derisa kristalet të thahen.
- Pipetting përdoret për numërime të ulëta të kristaleve. Vendosni një pipetë me hundë katrore në pjesën e poshtme të tubit (fundi i rrumbullakët) dhe thithni lëngun, duke i lënë kristalet e lara në tub.
7 Thani produktin e larë: Tharja përfundimtare për sasi të vogla të produktit të kristalizuar mund të arrihet duke tharë kristalet midis fletëve të letrës filtruese ose duke i lënë të thahen në një gotë ore. 550px]]

Këshilla

Nëse përdoret shumë pak tretës, kristalizimi gjatë ftohjes mund të ndodhë shumë shpejt. Në këtë rast, papastërtitë mund të përfundojnë brenda kristalit, duke dështuar në detyrën e pastrimit me kristalizim. Nga ana tjetër, nëse përdoret shumë tretës, kristalizimi mund të mos ndodhë fare. Bestshtë mirë që të shtoni shumë më tepër tretës pas ngopjes në pikën e vlimit. Gjetja e ekuilibrit të duhur kërkon praktikë.
Kur kërkoni tretësin e përsosur përmes provës dhe gabimit, filloni me pikën e vlimit më të paqëndrueshme dhe më të ulët pasi ato janë më të lehta për t'u hequr.
Ndoshta hapi më i rëndësishëm është pritja që tretësira e nxehtë të ftohet ngadalë dhe të krijohen kristale. Imshtë e domosdoshme të jeni të durueshëm dhe ta lini tretësirën të ftohet pa u shqetësuar.
Nëse është shtuar aq shumë tretës sa formohen kristale të vogla, avullojeni një pjesë të tretësit duke ngrohur tretësirën dhe më pas ftoheni përsëri.